一、背景闡述

沸石粉（Zeolite）是一種含堿金屬和堿土金屬的硅酸鹽礦物質(zhì)（含水多孔鋁硅酸鹽的總稱），目前已發(fā)現(xiàn)的天然沸石有40種左右.由于沸石具有獨(dú)特的離子交換性、吸附性和催化性，因此廣泛運(yùn)用在環(huán)保領(lǐng)域、?建筑材料工業(yè)、石油化工行業(yè)、輕工業(yè)、農(nóng)牧業(yè)等行業(yè)。?在環(huán)保行業(yè)中，由于沸石對(duì)水中銨離子的選擇吸附作用，常被用作吸附劑去除廢水中的氨氮。?在養(yǎng)殖業(yè)中，沸石粉不僅可以作為飼料添加劑提高營(yíng)養(yǎng)的利用率，補(bǔ)充微量元素，而且可以減少氨氣排放，減少大氣污染，凈化水質(zhì)。然而，天然沸石種類甚多，品位不一，沸石含量變化很大，導(dǎo)致應(yīng)用中的效果有很大差異。關(guān)于沸石粉吸附氨氮能力的檢測(cè)，《飼料級(jí)沸石粉》（GB/T21695—2008）中有對(duì)Zeolite吸附氨氮的能力進(jìn)行測(cè)定的方法，其主要步驟是把試樣用氯化銨煮沸改型，經(jīng)水洗滌后，再加氯化鉀溶液，將交換的銨離子置換出來(lái)，然后加入甲醛，被置換出的銨離子和甲醛作用生成鹽酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，計(jì)算其吸氨量。

在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)使用該方法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，?由于沸石粉顆粒細(xì)，?極易堵塞濾紙孔，導(dǎo)致過(guò)濾緩慢，使測(cè)試耗時(shí)很長(zhǎng)，需要好幾天才能完成實(shí)驗(yàn)。我們了解到，有一些實(shí)驗(yàn)室為了迅速獲得沸石粉的質(zhì)量指標(biāo)，將沸石粉置于飽和氨蒸氣環(huán)境下吸氨1h，吸氨前后沸石粉質(zhì)量之差為吸氨量的快速重量法。重量法是測(cè)定固體對(duì)氣體吸附量的一種重要方法，但是在測(cè)定過(guò)程中為了排除其他干擾，需要用到真空系統(tǒng)、冷阱、比較復(fù)雜的儀器裝置，很難在一般的實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)。快速重量法簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)條件，在一般實(shí)驗(yàn)室中也能進(jìn)行，但是實(shí)驗(yàn)條件變化對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響未見報(bào)道。

二、《飼料級(jí)沸石粉》中吸氨量測(cè)定方法

《飼料級(jí)沸石粉》（GB/T 21695—2008） 中吸氨量測(cè)定方法如下。稱取?1.000 g（準(zhǔn)確至?0.001 g）試樣置于250 mL燒杯中，加入1.0 mol/L?氯化銨50 mL和少許紙漿，在電熱板上煮沸并保溫30 min。取下，用慢速濾紙過(guò)濾，用煮沸的1.0 mol/L氯化銨溶液洗滌，直至流出的溶液中無(wú)鈣、鎂離子為止。檢查方法：在小燒杯中加幾毫升氨-氯化銨緩沖溶液和1滴酸性鉻藍(lán)?K?指示劑， 承接一些濾液，如溶液不變紅色，說(shuō)明已洗凈。再改用溫水洗滌至無(wú)氯離子（?硝酸銀溶液檢查），用水將漏斗尾部沖洗一下。漏斗改用清潔的250 mL?燒杯承接， 分三次加入煮沸的1.0 mol/L?氯化鉀溶液， 如溶液紅色30 s不褪色，表示終點(diǎn)已到，如紅色褪去，則應(yīng)重復(fù)滴定至穩(wěn)定的紅色為止。以三次滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積計(jì)算結(jié)果。

三、快速重量法方法

快速重量法中沸石粉對(duì)氨水和水吸收的差異。按照同樣的方法稱取相同的樣品，?分為實(shí)驗(yàn)組與對(duì)照組，?實(shí)驗(yàn)組按快速重量法進(jìn)行測(cè)定。?對(duì)照組將氨水換成水，相同條件下進(jìn)行測(cè)定。
快速重量法中稱樣量多少的影響。分別稱取 10 g、 5 g、 2 g、 1 g（ 準(zhǔn)確至 0.002 g） 樣品于稱量瓶中， 按快速重量法進(jìn)行測(cè)定。
快速重量法中添加氨水量的影響。分別放置5.0 mL、 20.0 mL、 50.0 mL、 80.0 mL 氨水于直徑為 14.4 cm的培養(yǎng)皿中，置于所備的干燥器中，使氨氣充滿干燥器后放入試樣進(jìn)行吸氨量測(cè)定，對(duì)照以相同量的水代替氨水。

總之，快速重量法操作簡(jiǎn)便，相比國(guó)標(biāo)方法（耗時(shí)2～3 d） 大大減少了實(shí)驗(yàn)時(shí)間， 但實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，沸石粉吸附水導(dǎo)致的增重對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有很大影響，因此在使用此方法進(jìn)行吸氨量測(cè)定時(shí)，必須設(shè)置對(duì)照，并在計(jì)算時(shí)扣除空白。 其他實(shí)驗(yàn)條件，如稱樣量、?添加氨水量的改變，對(duì)用快速重量法所測(cè)定得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有很大影響，因此在使用此方法進(jìn)行吸氨量測(cè)定前，必須對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)試，找出最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件。另外，在使用快速重量法進(jìn)行沸石粉吸氨量測(cè)定時(shí)，需要注意與國(guó)標(biāo)法檢測(cè)結(jié)果的差異，謹(jǐn)慎解讀結(jié)果。