沸石吸氨量測試方法
試樣用氯化銨煮沸改型，經(jīng)水洗滌后，再加氯化鉀溶液作用，將交換的銨離子置換出來，然后加入甲醛，被置換出的銨離子和甲醛作用生成鹽酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，計(jì)算其吸氨量[24]。表2.4中列出的為沸石吸氨量測試所需的主要試劑及儀器。
表2.4??試劑及儀器
Tab.?2.4??Schedule of?instruments?and reagents
| 名稱 | 規(guī)格 | 產(chǎn)地 |
| 天然斜發(fā)沸石 | —— | 河北 |
| 玻璃儀器 | —— | 遼寧沈陽玻璃儀器有限公司 |
| 氯化銨 | 分析純 | 沈陽市新宇化工廠 |
| 紙漿 | —— | 定量濾紙浸泡自制 |
| 氨水 | 分析純 | 錦州太和化學(xué)試劑廠 |
| 酸性鉻藍(lán)K指示劑 | 分析純 | 沈陽市華東試劑廠 |
| 硝酸銀指示劑 | 分析純 | 錦州太和化學(xué)試劑廠 |
| 酚酞指示劑 | 分析純 | 沈陽市華東試劑廠 |
| 甲醛 | 分析純 | 錦州太和化學(xué)試劑廠 |
| 氯化鉀 | 分析純 | 沈陽市試劑五廠 |
| 慢速定性濾紙 | Φ11cm | 杭州特種紙業(yè)有限公司 |
| 氫氧化鈉 | 分析純 | 沈陽市新宇化工廠 |
測定沸石吸氨量的步驟為：
(1) ?稱取1.000g（準(zhǔn)確至0.001g）試樣置于250ml燒杯中，加入0.1mol/L氯化銨溶液50ml和少許紙漿，在電熱板上煮沸并保溫30min。
(2) ?取下，用慢速定性濾紙過濾，用煮沸的1.0mol/L氯化銨溶液洗滌，直至流出的溶液中無鈣、鎂離子為止（檢查方法：在小燒杯中加入幾毫升氨-氯化銨緩沖溶液和1滴酸性鉻藍(lán)K指示劑，承接一些濾液，如溶液不變色，說明已洗凈）。
(3) ?再改用溫水洗滌至無氯離子（硝酸銀溶液檢查），用水將漏斗尾部沖洗一下，防止少量氯化銨沾污。
(4) ?漏斗改用清潔的250ml燒杯承接，分三次加入煮沸的1.0mol/L氯化鉀溶液80ml。待漏斗中溶液流完后，在燒杯中加入甲醛溶液（使用前用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至酚酞指示劑呈粉紅色）15ml，以酚酞為指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色。
(5) ?再在燒杯中接取一次1.0mol/L的氯化鉀溶液，榮溶液紅色30s不褪色，表示終點(diǎn)已到，如紅色褪去，則應(yīng)重復(fù)滴定至穩(wěn)定的紅色為止。以三次滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積計(jì)算結(jié)果。
(6) ?分析結(jié)果的表述：
吸氨量X（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以mmol/100g表示）按式2.5計(jì)算：
